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      高頻紅外碳硫分析儀測定焦炭、煤中硫元素

      來源:本站  發布時間:2021年01月12日  字體大。[大] [中] [小]

      高頻紅外碳硫分析儀測定焦炭、煤中硫元素

      高頻紅外碳硫分析儀測定金屬材料中碳,硫快速而準確。近幾年,隨著高頻紅外碳硫不斷改進,其精度更是大幅度提高,從而使其在低含量和高含量范圍有更好的應用。本文針對生產中用的煤、焦炭以及冶金材料分析中存在的方法不便和不足問題,探討高頻紅外碳硫吸收法測定這類材料中的碳和硫的方法,實現了快速分析,且結果可與經典的國家標準化學分析法相比。 

      一、試驗部分 

      (一)儀器與試劑 

      儀器:CS996高頻紅外碳硫分析儀 

      試劑:(1)助熔劑:純鐵(C≤0.0005% S≤0.0005%)

      (2)鎢粒:(C≤0.0005% S≤0.0002% ) 

      (3)基準碳酸鈣(99.99%) 

      (4)瓷坩堝¢25×25(mm)(1000℃燃燒4小時) 

      (二)試驗方法 

      將瓷坩堝分別加入不同量的助溶劑和試樣,在預調好的碳硫設備上按操作規程分別測定碳硫含量。 

      二、結果與討論 

      (一)試樣量的選擇 

      樣品中碳含量為70%-80%左右,試驗結果,含碳為70.36%的煤標樣最大允許稱樣量30mg左右,含碳45%煤標樣最大允許稱樣量50mg左右,含碳12%的基準碳酸鈣最大允許稱樣量100mg左右,為了盡可能減少稱樣少引起的較大相對誤差,選最大允許稱樣量,含碳在7%-45%范圍,稱樣量50mg,含碳45%-80%范圍,稱樣量為30mg。 

      試驗結果表明,由于樣品質輕,因此體積大,50mg樣量占坩堝體積的1/4-1/3,稱樣量達200mg時,助溶劑少,覆蓋不良,樣品燃燒不完全;或助溶劑過多會引起泛溢沾污石英管。為此,4%以下硫含量的樣品,稱樣量選15mg,高含量樣品盡肯能選最大允許量,以減少稱量誤差。 

      (二)試驗條件選擇 

      1、頂氧和分析氣體的選擇 

      試驗結果表明,根據煤炭、焦炭、冶金石灰樣質輕特性,頂氧和分析氣壓力調節過大,會造成樣品損失,碳和硫結果偏低;頂氧和分析氣壓力調節過小,樣品燃燒過程中碳和硫的釋放出峰不平穩,拖尾嚴重,積分時間大于39秒。因此針對煤、焦炭、冶金質輕樣品,頂氧調節壓力為(1.0MPa)分析氣體壓力調解壓力為:(1.2MPa)。 

      2、助熔劑選擇 

      試驗表明,焦炭標樣隨著鐵粒的增加,碳、硫的釋放曲線出峰好,不拖尾,39秒內均完成釋放。故和其他非金屬材料一樣,選擇鐵盒鎢粒助熔。 

      3、高頻紅外碳硫分析儀助熔劑的配比 

      理論上,助熔劑多有利于燃燒。但試驗表明,不合適的配比會產生許多不利影響,如浪費熔劑,沾污、侵蝕石英管,增加維護次數,提高成本。 

      (1)鐵量與樣量配比試驗表明,使樣品完全熔燃的最小最佳鐵量為2.0-2.5倍的試樣量。 

      (2)鎢量與鐵量配比試驗表明,加入過多的鎢粒,分析完的坩堝壁上黃色粉塵多,原因是產生大量的黃色的三氧化鎢,表明鎢粒過量;加入的鐵粒過多,分析完的坩堝壁上呈黑褐色,嚴重時四周壁上有泛濺的熔體,原因是產生鐵的氧化物、鐵塵和濺溢,說明純鐵粒過多,當純鐵粒為300mg,鎢粒為1600mg和鐵粒為50mg、鎢粒為2000mg時,分析完的坩堝呈原色,即均無上述多余產物,說明配比最佳。 

      另外,當鐵量過多時,使石英管內壁產生黑色鐵融渣,經試驗統計,一般必須周期清洗石英管。如果出現溢濺,則清洗周期更短。而盡可能保證上述最佳配比,石英管的清洗周期可長達兩三個月以上,而且減少管中清洗刷的磨損。 

      本文試樣和助熔劑的最佳配比為:試樣量:純鐵粒:鎢粒=30-50mg:300mg:1600mg。 

      4、試樣和助熔劑的分布方式 

      按以下三種極端不同的加入順序和分布方式試驗。 

      (1)純鐵粒先熔融在坩堝底層,冷卻后,樣品在其上,鎢粒覆蓋。結果是中層包渣,樣品熔燃不好,釋放曲線非銳峰,拖尾嚴重,積分時間大于39秒,精度差。 

      (2)樣品均勻分布于坩堝底層,純鐵粒堆于中央,鎢粒覆蓋。結果是熔塊在中央,周圍有不熔樣品,釋放曲線非銳峰,拖尾嚴重,積分時間大于35秒,精度差。 

      (3)樣品均勻分布于坩堝底層,純鐵粒均勻鋪入,鎢粒覆蓋。熔完物光滑一體不夾渣,釋放曲線為銳峰,積分時間小于35秒,精度好。 

      試樣結果,試樣和助熔劑的加入順序及分布方式不當,分析時嚴重影響樣品的燃燒,使釋放曲線出峰不穩定,拖尾,從而影響分析精度和準確度。按方式(3)進行操作,純鐵粒咋樣品中均勻分布,使每個鐵粒所在的樣品區自成的渦流,從而帶動周圍樣品融化燃燒。因此,鐵粒與樣品接觸面積越大,鐵粒分布越均勻,渦流質點越多,越易于燃燒。 

      5、輕質樣品飛散問題 

      在高頻紅外碳硫分析儀器上,分析操作合爐運行中,隨著管刷向下同時向下吹氣清掃,這堆金屬重質樣品不會有任何影響,但對此類輕質樣品卻產生吹散,影響分析精度和準確度。因此采用了定量濾紙加蓋坩堝的方法,對煤標樣GBW(E)110016的硫進行了10次測定,試驗結果加濾紙蓋后標準偏差為0.03,不加濾紙蓋的標準偏差為0.06。 

      6、校正 

      (1)碳的校正由于樣品中碳含量高(7%-80%),通過對基準碳酸鈣(C=12%),及兩個煤標樣(含碳43.89%和70.36%)進行試驗,結果用基準碳酸鈣校正可準確測到含碳6.88%的鉻鐵(GSB03-1562-2003)標樣和含碳43.89%的煤標樣(GBW11107L)。以含碳43.89%校正,可測定含碳70.36%的煤標樣(GBW(E)110016)。 

      對含碳為43.89%的煤標樣分別進行a稱樣量與校正標樣相同和b稱樣量為校正標樣樣量的一半兩種情況對比試驗表明,后者情況下超出了國家標準允許差近2倍。因此在校正中必須遵循校正標樣與被測樣品稱樣量一致性的原則,這對樣品結果的準確性起決定性作用。 

      (2)硫的校正由于煤、焦炭以及冶金石灰與鐵礦石,爐渣等導電性基本類似,以鐵礦石標樣進行校正,結果表明,焦炭標樣和煤、冶金石灰標樣均滿足國家標準允許差,說明可以用礦石標樣統一校正。 

      7、高頻紅外碳硫分析儀樣品分析 

      用本法對實際樣品(比如煤、焦炭、冶金石灰,煤灰、焦灰、瓦灰、等)進行試驗分析,并與化學法結果進行了比較,分析結果表明,本法操作簡單、快速,且精度優于常規燃燒氣體容量法測定碳、碘量法定硫。

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