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      影響高頻紅外碳硫分析儀結果的方方面面

      來源:本站  發布時間:2021年01月05日  字體大。[大] [中] [小]

      影響高頻紅外碳硫分析儀結果的方方面面

      1、助熔劑的加入量

      影響分析結果穩定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1.5g與2g助熔劑(助熔劑中C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量通常不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了0.5g助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱樣量為0.5g,由于助熔劑的加入量不同 就引入了3ppm的偏差。

      2、樣品稱重不同

      樣品稱重不同,其所含的C、S的絕對質量就存在差別,導致分析結果落在儀器校正曲線上區域的不同,從而造成分析結果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現更為突出。對于低含量樣品,當樣品稱重較大時,得到的結果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的結果會偏低。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態不僅與高頻爐本身設計的功率有關,而且與感應區內導磁物質的多少有關。燃燒溫度不是持續恒定的,隨著物質的熔化燃燒,感應量逐漸減少。例如,對于某些碳硫較難釋放的物質(如硅、鐵等),加入的助熔劑重量恒定,產生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不完全,樣品中的碳硫釋放不完全。

      3、樣品、助溶劑的疊放次序

      助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質、提高燃燒溫度的作用,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒,反映劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發現燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而直接影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,分析結果穩定。

      4、灰塵的影響

      分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結果穩定性的重要因素,該影響在分析低含量樣品時尤為明顯。例如在分析硅鐵時,一般采用的方法是:0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒,由于錫粒的加入,燃燒時產生的灰塵較大。經過20次樣品分析后,硫的結果比第一次分析結果偏低2ppm以上,隨著分析次數的增加,此偏差越來越大。而徹底清除過濾器中灰塵后,分析結果與第一次分析結果一致。

      5、坩堝的影響

      坩堝的空白一直是碳硫分析人員關注的熱點。未經處理的坩堝,空白從10-100ppm不等。預處理過程條件設置得當,坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明,預處理時間長短和溫度高低對獲得坩堝穩定的低空白至關重要。例如,經800℃烘燒4h后的坩堝,用于分析鋼樣,得到的結果波動很大。只加入助熔劑,得到0.6V的碳空白峰高,0.01%的碳含量,而處理得當的碳空白峰高通常小于0.02V。

      綜上所述,紅外碳硫儀分析結果穩定性存在著多種影響因素,在分析過程中,尤其是分析低含量樣品時,可綜合考慮這些因素的影響,從而對分析結果作出準確評價。

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